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Plans de mélange

Les propriétés (Y_i) d’un mélange (par exemple pour une peinture : la viscosité, le temps de séchage, …) dépendent de sa composition (de ses k composants).

Le but d’un plan de mélanges est de traduire fidèlement les variations de chaque propriété Y_i par une relation Y_i = f(x_k) en fonction des x_k (proportions des k composants).

Les modes classiques de construction de plan de mélanges sont complexes car ils utilisent les plans optimaux (voir cours sur la construction classique d’un plan de mélanges).

Nous vous proposons une méthode beaucoup plus simple qui :

• ne nécessitera aucun logiciel spécifique compliqué,
• utilisera des matrices orthogonales et donc permettra de minimiser la dispersion des caractéristiques des mélanges obtenus,
• permettra de tester également l’influence de facteurs de process.

Étape 1

Les ingénieurs et techniciens déterminent dans un premier temps et a priori les valeurs minimales (Li) et maximales (Ls) souhaitables de concentration pour chaque composant.

De manière classique on doit vérifier la compatibilité des limites de plage de concentration de chaque composant (xi), car en plus des conditions initiales : Li_i ≤ xi ≤ Ls_i, il est nécessaire de vérifier que :

• la somme des limites inférieures Σ Li_i = L < 1 et si le domaine de concentration (d_i) de chaque composant ne répond pas la condition d_i ≤ 1 – L alors une correction sera nécessaire sur sa limite supérieure Ls_i

• la somme des limites i supérieures Σ Ls_i = U > 1 t si le domaine de concentration (d_i) de chaque composant ne répond pas la condition d_i ≤ U – 1 alors une correction sera nécessaire sur sa limite inférieure Li_i

  Nous obtenons ainsi des limites initiales de concentration pour chaque composant.

  Étape 2

Choisir un modèle mathématique de représentation pour chaque propriété :

• Il faut prendre un modèle du 1^er degré quand on ne soupçonne aucune interaction de l’effet de la concentration de chaque composant sur chacun des autres composants (rare).
• Il faut prendre un modèle du 2^ème degré quand :
  • on soupçonne la présence d’interactions de tout ou partie des composants sur chacun des autres composants,
  • la validité d’un modèle du 1^er degré n’est pas établie.

L’utilisation de modèles du 3^ème degré est illusoire (interaction de niveau 2) car les interactions sont souvent plus faibles que la précision de mesure des caractéristiques du produit.

Si k est le nombre de composants on aura C (nombre de coefficients a_i du modèle mathématique) :

Modèle du 1er degré : Y = a₁ x₁ + a₂ x₂ + … + a_k x_k donc on a C = k

Modèle du 2ème degré : Y = a₁ x₁ + a₂ x₂ + … + a_k x_k + Σ(i > j) a_ij x_i x_j donc on a C = k + k (k-1) / 2

Si on se limite à 8 composants on devra donc déterminer le nombre de coefficients conformément au tableau ci dessous :

Nb de composants	Nb coef (1er degré)	Nb coef (2ème degré)
3	3	6
4	4	10
5	5	15
6	6	21
7	7	28
8	8	36

Étape 3

Choisir une matrice orthogonale ayant un nombre d’essais ≥ nombre de coefficients à déterminer :

Pour un modèle quadratique (2^ème degré) voici les matrices orthogonales proposées :

Nb de coefficients	Matrice	n facteurs à p niveaux
6	L8 – 8 essais ou L9 – 9 essais	1 à 4 + 2 à 2 ou 3 à 3
10	L16 – 16 essais	4 à 4
15	L16 – 16 essais	5 à 4
21	L25 – 25 essais	6 à 5
28	L32 – 32 essais	7 à 4
36	L36 – 36 essais	8 à 3

Le nombre d’essais supplémentaires (imposés par les matrices) par rapport au strict nécessaire est faible (de 0 à 6).

Étape 4

Construire la matrice à l’aide des facteurs :

• Ranger les composants en ordre décroissant de plage de concentration (composant A, composant B, …),

• Le composant A ne fera pas partie de la matrice,

• Positionner les autres composants dans les colonnes des matrices proposées (il se peut qu’il y ait trop de colonnes qui seront alors inutilisées).

Les composants (B, C, …) varieront donc sur 2 à 5 niveaux selon le choix de la matrice.

Avantages :

Les essais définis par la matrice :

• ne sont pas uniquement des sommets, des centres d’arêtes ou de faces c’est-à-dire sur la périphérie du domaine comme dans la démarche classique,

• explorent aussi l’intérieur du domaine.

Si une matrice orthogonale facilite le dépouillement, elle impose en contre partie une combinatoire de niveaux fixes pour chacun des composants.

Il faut ensuite calculer pour chaque essai la concentration résultante de A (issue des niveaux de concentration pour chacun des autres composants) qui peut soit être :

• inférieure à son niveau mini : il y aura des corrections à réaliser,

• supérieure à son niveau maxi : il y aura des corrections à réaliser,

• comprise entre ses niveaux mini et maxi : donc pas de correction.

Étape 5

Réduire les plages possibles des concentrations des n-1 composants (présents dans la matrice) pour que la concentration résultante du composant A soit comprise entre ses niveaux mini et maxi pour chaque essai.

Principe de rectification des niveaux maxi :

• Prendre la correction < 0 résultante du composant A la plus forte,

• Répartir cette correction sur les composants qui ne sont pas à leur niveau mini,

• Répartir cette correction proportionnellement à leur valeur de plage de concentration,

• Appliquer les corrections sur le niveau maxi de chaque composant concerné.

Une fois la 1^ère correction faite on regarde s’il y a encore des corrections < 0 à faire : il sera peut-être nécessaire de réitérer ce processus pour respecter le niveau mini de concentration du composant A.

Principe de rectification des niveaux mini :

• Prendre la correction > 0 résultante du composant A la plus forte,

• Répartir cette correction sur les composants qui ne sont pas à leur niveau maxi,

• Répartir cette correction proportionnellement à leur valeur de plage de concentration,

• Appliquer les corrections sur le niveau mini de chaque composant concerné.

Une fois la 1^ère correction faite on regarde s’il y a encore des corrections > 0 à faire : il sera peut-être nécessaire de réitérer ce processus pour respecter le niveau maxi de concentration du composant A.

Voir exemple ci-dessous une fois les rectifications faites :

Bilan de la construction du plan de mélange

A l’aide d’une feuille de calcul Excel spécialement conçue, la détermination des niveaux mini et maxi pour chaque composant, est très rapide (< 1 minute) : e classeur Excel de construction proposé est mis à disposition pour toute demande faite par mail.

Le domaine résultant est inscrit dans le domaine initial :

• les plages de concentration de chaque composant sont inférieures aux plages initiales,

• les valeurs fixes de chacun des niveaux satisfont au critère d’orthogonalité imposé pour la matrice.

Avantage : Pas de tri des points candidats pour définir les essais avec des algorithmes mathématiques complexes (comme dans la méthode classique).

Inconvénient : Réduction de la plage de concentration pour chaque composant.

Exploitation du plan de mélanges

Après réalisation des mesures des différentes caractéristiques pour chaque essai :

1^ère façon (classique) :

• Résoudre le système de P équations (les P essais du plan) à C inconnues (C coefficients du modèle avec P ≥ C),

• En déduire le polynôme de modélisation pour chaque propriété définie à optimiser,

• Calculer (maximum ou valeur cible) et en déduire la combinaison ou le domaine de combinaisons de concentration pour tous les composants.

2^ème façon (proposée) :

• Déterminer l’effet de la concentration pour chaque niveau de chaque composant,

• Rechercher la combinaison des niveaux de concentration des composants optimisant conjointement les propriétés du mélange (sous l’angle de la dispersion en mesurant les propriétés sur plusieurs réalisations d’un même mélange (moyenne et écart type),

• Il est toujours possible de résoudre le système de P équations (les P essais du plan) à C inconnues (C coefficients du modèle avec P ≥ C).

Validation du modèle

Réaliser physiquement le mélange avec la combinaison théoriquement optimisée des niveaux des concentrations des composants.

Vérifier les concordances entre les prévisions données par chacun des modèles pour chacune des propriétés et les valeurs réelles des propriétés mesurées.

Si cette concordance n’existe pas le modèle n’est pas validé.

Passage d’un modèle du 1^er degré à un modèle du 2^ème degré.

Autres intérêts des matrices orthogonales

Influence du processus de réalisation du mélange :

Les matrices proposées ont souvent une ou plusieurs colonnes disponibles par rapport au nombre de composants testés.

Il est intéressant de les utiliser pour tester l’influence des paramètres de processus de réalisation du mélange (par exemple : ordre d’introduction, temps de mélangeage, température, …) sur les propriétés du mélange, sans augmenter le nombre d’essais.